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      氣相色譜儀在操作過程中應該注意哪些細節
      點擊次數:564 發布時間:2022-03-11
        氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成:固定相和流動相各自有不同的吸附和分配作用;通過兩相的相對運動,被檢測物質隨流動相一起運動,這樣物質就在兩相間進行反復的分配,從而把不同的組織分離開來。
        氣相色譜儀在使用過程中一般應著重關注以下幾個地方。
        1.對氣相色譜儀分析室的要求
        (1)分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。
        (2)室內環境溫度應在5~35度范圍內,濕度小于等于85%(相對濕度),且室內應保持空氣流通。有條件的廠應該安裝空調。
        (3)基本具備好3000x800x600 (長X寬X高) (mm)的能承受整套儀器,便于操作的工作平臺。平臺不能緊靠墻,應離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用。
        (4)為防止電壓波動造成檢測的干擾應裝備單獨容量在10KVA左右的動力線路電源。
        2.配套氣源準備及凈化
        儀器工作時氣體一般由供氣鋼瓶供應,鋼瓶的減壓閥要經常檢漏,對氣體純度要求較高,純度應該大于99.99%。對于空氣和氫氣發生器,需要定期進行放水、更換干燥劑。
        (1)氣源準備,事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用高純氮氣,高純氫氣,無油空氣這三種氣體,每種氣體應準備兩個鋼瓶,以調換備用。有的廠使用氮氣發生器、氫氣發生器和空氣壓縮機也可,但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器應使用鋼瓶高純氣源,純度在99.999%以上。
        (2)氣源凈化為了去除各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進入儀器之前應先經過嚴格凈化處理?,F在國內的氣體發生器具有較高的發展技術,一般配置5A分子篩或活性炭過濾凈化裝置,基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體,則需要進行凈化過濾后使用。對一些色譜儀附有凈化器,且內已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。
        3.氣相色譜儀成套性檢查及安放
        儀器開箱后,按資料袋內附件清單,進行逐項清點,并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求,將其放置于工作平臺上,并對著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來,連接色譜工作站。
        4.氣相色譜儀氣路連接和氣路氣密性檢查
        對于氣相色譜儀氣路鏈接一般由色譜儀生產廠家工程技術人員進行,在無法達到滿足的情況下應嚴格按照使用說明書中要求在專業人員指導下安裝連接。
        氣密性檢查是一項十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導致儀器工作不穩定或靈敏度下降,而且還有發生泄漏的危險,特別是氫氣更應該加以重視。氣相色譜儀氣密檢查一般是檢查載氣流路,其重點是管路接頭處,對于氫氣和空氣流路也要做相應的檢查。
        5.進樣口
        根據實踐經驗,大多數儀器在進樣50~100次之后隔墊會出現損壞的情況,峰保留時間有時也會變化,甚至出現鬼峰,此時需要對隔墊進行更新。對隔墊的完好情況應定期進行檢查,如果發現隔墊出現裂口或者有較多的隔墊碎屑時必須進行更換。同時,要定期清洗進樣口內的玻璃襯管。
        6.色譜柱
        在安裝毛細管時,要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細柱在長時間不使用的情況下,在將毛細柱接進入樣口和檢測器之前應將其兩端切掉2cm左右。
        7.檢測器
        未處于工作狀態的檢測器不應開啟,應使其保持關閉狀態。對于ECD檢測器,其在排放放空氣時應設置導管,把空氣排出室外。平時使用時也應該注意,不要把空氣引入到ECD檢測器中。

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